氣袋進(jìn)樣器故障如何進(jìn)行排除呢
更新時(shí)間：2022-05-29 點(diǎn)擊次數(shù)：1086次
氣袋進(jìn)樣器是在國內(nèi)外進(jìn)樣器的基礎(chǔ)上，結(jié)合我國國情研制的一種進(jìn)樣系統(tǒng)。是一種由單片機(jī)控制，高性能的樣品前處理設(shè)備。采用一體化設(shè)計(jì)，具有通用性強(qiáng)、分析效率高、操作自動(dòng)化、測定精度高等特點(diǎn)，全自動(dòng)控制，一鍵啟動(dòng)，自動(dòng)加熱、進(jìn)針、取樣、進(jìn)樣，*不用人為干預(yù)。可同步啟動(dòng)色譜及工作站，將頂空與色譜及工作站連接后更可自動(dòng)啟動(dòng)程序升溫和數(shù)據(jù)記錄，將實(shí)驗(yàn)人員*解放。
氣袋進(jìn)樣器采用通用接口，可與國內(nèi)外各種氣相色譜連接，樣品箱加熱位置矩陣排列，保證了加熱溫度均勻同時(shí)減小了體積、降低了功耗，所有樣品傳輸管路及定量環(huán)均采用進(jìn)口高惰性脫活管路，無殘留，無交叉污染，保證樣品進(jìn)樣的重復(fù)性和準(zhǔn)確性；六通閥與定量環(huán)組合方式，zui大限度的降低了死體積，保證了進(jìn)樣精度。zui高使用溫度可達(dá)200℃。
氣袋進(jìn)樣器與傳輸管線的連接點(diǎn)處于加熱保溫箱內(nèi)，無傳輸冷點(diǎn)，保證了樣品的完整性，采用經(jīng)典正壓取樣方式，可以測定液體或固體樣品，檢測靈敏度高。采用電機(jī)驅(qū)動(dòng)，不需外接驅(qū)動(dòng)氣體，使用安全方便，一體化設(shè)計(jì)，整機(jī)結(jié)構(gòu)緊湊；微電腦控制，全中文液晶顯示，操作簡單、方便，帶通用驅(qū)動(dòng)接口，可自動(dòng)啟動(dòng)色譜和工作站協(xié)同工作。
氣袋進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn)，有時(shí)液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障，可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次，或用一臺好的氣袋進(jìn)樣器代替，如排除了故障，說明氣袋進(jìn)樣器有了問題。那么儀器出現(xiàn)以下故障，應(yīng)該如何進(jìn)行排除呢！
1、滯后體積：
液相色譜儀中滯后體積是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積，包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積，對于低壓混合系統(tǒng)，也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性差、方法移植困難。通常的液相色譜儀系統(tǒng)中，滯后體積一般在0.2mL～5mL之間，主要取決于裝置的設(shè)計(jì)。
滯后體積中較重要的部分為氣袋進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí)，其對滯后體積的影響才可以近似不計(jì)。當(dāng)定量環(huán)體積較大時(shí)，這種影響將表現(xiàn)出來。例如，采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL，如果改用1mL定量環(huán)，滯后體積將變成1250μL，這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實(shí)際分離過程中，液相色譜儀采用的色譜柱較細(xì)時(shí)，必須考慮滯后體積的影響，解決的辦法為更換較小的定量環(huán)，減小滯后體積。
2、樣品瓶過滿：
如果樣品瓶過滿，在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下，可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差。其原因?yàn)闃悠菲恐械臉悠繁怀槌鰰r(shí)，蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入，造成部分真空。由于這種真空作用，注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在惡劣的情況下，對于揮發(fā)性稀溶液樣品，針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡，影響分析工作的正常進(jìn)行。
有些氣袋進(jìn)樣器采用加排空針的方法克服這一問題，但這種方法并不常用。較簡單的解決辦法為不要使樣品瓶過滿。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜。
3、進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)：
樣品量足夠多時(shí)，不必考慮這一問題。但對于痕量分析而言，液相色譜儀進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)問題將較為突出。理想的情況下可以使進(jìn)針深入到接近樣品瓶底部，這樣可以較大限度地利用樣品。當(dāng)可用的樣品體積有*，可以采用微量樣品瓶以增加給定體積樣品的相對深度。如果進(jìn)針過深，可能插入樣品瓶的底部，甚至導(dǎo)致針尖阻塞。如果進(jìn)針深度不足，樣品只及針尖部分，針將不能抽取足夠量的樣品，部分空氣取而代之。
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